相關(guān)文獻(xiàn)，方法及實(shí)驗(yàn)測量儀器
1.明膠空心膠囊國標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)YBX-2000-2007
2.藥典明膠空心膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（2010）
3.相關(guān)實(shí)驗(yàn)室儀器 （方法一：為仲裁法。按照GB/T5009.123-2003 中*法原子吸收石墨爐法測定）
1>.原子吸收分光光度計(jì)
A:原子吸收分光光度計(jì)4510
B:原子吸收分光光度計(jì)AA320N
2>.微波消解儀
A:MDS-6
B:MDS-8G
3>空氣壓縮機(jī)
文獻(xiàn)如下：
中國醫(yī)藥包裝協(xié)會標(biāo)準(zhǔn)明膠空心膠囊 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了明膠空心膠囊的規(guī)格品種、技術(shù)指標(biāo)及要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、判定規(guī)則以及產(chǎn)品包裝、標(biāo)識、運(yùn)輸、貯存的要求。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于藥用明膠加輔料制成的明膠空心硬膠囊。 2 引用標(biāo)準(zhǔn) 下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注明日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)。然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的版本。凡是不注明日期的引用文件，其版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 《中華人民共和國藥典》2005 年版 GB/T5009.123-2003 食品中鉻的測定 GB/T2828.1-2003 計(jì)數(shù)抽樣檢驗(yàn)程序 GB6783-94 食品添加劑 明膠 3 規(guī)格品種 明膠空心膠囊（以下簡稱為“膠囊”）呈圓筒狀，系由帽和體兩節(jié)套合的質(zhì)硬且具有彈性的空囊，具有不同的鎖合結(jié)構(gòu)。 3.1 規(guī)格 膠囊按其容量大小分為00#、0#、1#、2#、3#、4#。其他特殊規(guī)格型號可由生產(chǎn)企業(yè)自行制定企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。 3.2 品種 產(chǎn)品分為透明（兩節(jié)均不含遮光劑）、不透明（兩節(jié)均含遮光劑）、一節(jié)透明另一節(jié)不透明三種。 4 要求 4.1 規(guī)格尺寸 表1 給出了不同規(guī)格型號膠囊的規(guī)格尺寸標(biāo)準(zhǔn)范圍。 表1 規(guī)格尺寸 | 規(guī)格型號 | 長度mm | 單壁厚 mm | 口部外徑mm | 囊重差異 mg | | 基本尺寸 | 極限偏差 | | 00# | 帽 | 11.70±0.40 | 0.090～0.120 | ±0.020 | 8.50～8.60 | ±8.0 | | 體 | 20.20±0.40 | 0.090～0.120 | 8.15～8.25 | | 0# | 帽 | 11.00±0.40 | 0.085～0.115 | 7.61～7.71 | ±7.0 | | 體 | 18.60±0.40 | 0.085～0.115 | 7.30～7.40 | | 1# | 帽 | 9.80±0.40 | 0.085～0.115 | 6.90～7.00 | ±6.0 | | 體 | 16.60±0.40 | 0.080～0.110 | 6.61～6.69 | 表1（續(xù)） | 規(guī)格型號 | 長度mm | 單壁厚 mm | 口部外徑mm | 囊重差異 mg | | 基本尺寸 | 極限偏差 | | 2# | 帽 | 9.00±0.40 | 0.080～0.110 | ±0.020 | 6.32～6.40 | ±5.0 | | 體 | 15.40±0.40 | 0.080～0.110 | 6.05～6.13 | | 3# | 帽 | 8.10±0.40 | 0.080～0.105 | 5.79～5.87 | ±4.0 | | 體 | 13.60±0.40 | 0.080～0.105 | 5.53～5.61 | | 4# | 帽 | 7.20±0.40 | 0.080～0.105 | ±0.020 | 5.28～5.36 | ±3.0 | | 體 | 12.20±0.40 | 0.075～0.100 | 5.00～5.08 | | 注1：單壁厚尺寸允許在規(guī)定的尺寸范圍內(nèi)修訂中心值，但極限偏差必須在規(guī)定范圍內(nèi)。 注2：長度中心值及口部外徑指標(biāo)僅供參考，不作為驗(yàn)收依據(jù)。 注3：上述規(guī)格尺寸可根據(jù)填充要求，由供需雙方協(xié)商確定具體的指標(biāo)。 | 4.2 外觀質(zhì)量 4.2.1 膠囊外觀缺陷描述 表2 給出了膠囊外觀各種缺陷的描述。 “A類缺陷”是指導(dǎo)致膠囊失去容器特性，或裝量過低，或造成充填機(jī)嚴(yán)重停機(jī)，或延誤充填生產(chǎn)等的缺陷；“B 類缺陷”是指導(dǎo)致產(chǎn)生充填操作問題的缺陷：例如，膠囊不能分離，不能調(diào)整方向，不能正確鎖合等；“C 類缺陷”是指不影響充填操作但影響膠囊外觀形象的缺陷。 表2 膠囊外觀缺陷描述 | 缺陷分類及名稱 | 描 述 | | A 類 | 破洞 | 各種原因造成的破洞 | | 未切/內(nèi)切屑 | 任何帽或體的切邊仍連著或留在囊內(nèi) | | 裂縫/缺口 | 切割邊緣裂縫大于2㎜、缺口大于2㎜ | | 短體 | 囊體的長度比規(guī)定的短1mm以上 | | 癟殼 | 體或帽被壓扁或扭曲 | | 插劈 | 在膠囊套合時(shí)，帽體重合部分互相穿插 | | 切邊 | 體或帽切割后所留下的任何切除部分 | | B 類 | 裂縫/缺口 | 切割邊緣裂縫大于1㎜、缺口大于1㎜ | | 裂縫/缺口 | 分離的體或帽 | | 夾皺 | 膠囊上單一的縱向褶皺長度大于5 mm，凹陷或凸出度大于1 mm | | 鎖合 | 膠囊帽體結(jié)合已達(dá)到終鎖位置 | | 雙帽 | 在膠囊體上有附加的帽 | | 頂凹 | 頂部凹陷部分直徑：00#、0#膠囊大于5.0 mm；1#、2#、3#、4 #膠囊大于4.0 mm | | 薄點(diǎn) | 帽或體上的過薄部分單壁厚小于等于0.03㎜ | | 短帽/長帽 | 帽的長度比規(guī)定的短或長1 mm以上 | | 長體 | 體的長度比規(guī)定的長1 mm以上 | 表2（續(xù)） | 缺陷分類及名稱 | 描 述 | | C 類 | 裂縫/缺口 | 切割邊緣裂縫小于等于1㎜、缺口小于等于1㎜ | | 氣泡 | 膠囊上有直徑大于0.5 mm的氣泡或三個(gè)以上（含三個(gè)）直徑大于0.3 mm的氣泡 | | 夾皺 | 膠囊上的縱向褶皺長度大于3 mm | | 頂凹 | 頂部凹陷部分直徑：00#、0#膠囊大于3.0 mm；1#、2#、3#、4#膠囊大于2.0 mm | | 黑點(diǎn)/異色點(diǎn) | 膠囊上直徑大于0.3 mm的黑點(diǎn)或非本膠囊色點(diǎn) | | 頂星 | 頂部星狀褶皺直徑：00#、0#、1#膠囊大于3.0 mm；2#、3#、4#膠囊大于2.0 mm | | 刮痕 | 膠囊外表面被刮傷長度大于等于2㎜ | | 褶皺 | 膠囊壁上褶皺大于（3×2） mm | | 切絲 | 切割邊緣帶有掛絲：00#、0#、1#膠囊大于等于3 mm；2#、3#、4#膠囊大于等于2 mm。（膠 | 4.2.2 膠囊印刷缺陷描述 表3 給出了膠囊印刷各種缺陷的描述。 “嚴(yán)重缺陷”是指不能辨別印刷圖案（包含文字、字母，下同）的缺陷；“主要缺陷”是指能辨別印刷圖案、但圖案不清晰或位置顛倒的缺陷；“次要缺陷”是指只影響外觀的印刷缺陷。 表3 膠囊印刷缺陷描述 | 缺陷分類 | 描述 | | 嚴(yán)重 缺陷 | 未印 | 膠囊上無規(guī)定圖案 | | 重印 | 膠囊上圖案重復(fù)印刷 | | 嚴(yán)重不完整 | 圖案重要筆畫（重要部分）不完整，導(dǎo)致不能確認(rèn)或錯(cuò)誤確認(rèn) | | 主要 缺陷 | 反向 | 帽、體上的圖案與規(guī)定方向相反 | | 擦糊 | 圖案的字跡模糊，導(dǎo)致圖案不清晰 | | 偏置 | 圖案的字跡模糊，導(dǎo)致圖案不清晰 | | 墨點(diǎn) | 膠囊上的墨點(diǎn)大于0.5 mm | | 墨痕 | 膠囊上墨痕大于等于3 mm | | 次要 缺陷 | 不完整 | 圖案上的文字（字母）缺少，圖案可辨認(rèn)（鎖點(diǎn)部位缺印除外） | | 擦糊 | 圖案上某一部分字跡模糊，圖案可辨認(rèn) | | 偏置 | 圖案四分之一以下的部分在終鎖后被帽覆蓋或帽上圖案缺失 | | 墨點(diǎn) | 膠囊上墨點(diǎn)在0.3～0.5 mm之間 | | 墨痕 | 膠囊上墨痕大于等于1 mm，小于3mm | 4.2.3顏色 色澤均勻，有光澤，同一批產(chǎn)品無明顯色差 4.3 理化指標(biāo) 表4 給出了膠囊理化指標(biāo)要求。 表4 理化指標(biāo)要求 | 項(xiàng) 目 | 單位 | 指標(biāo) | | 鑒別 | — | 應(yīng)符合規(guī)定 | | 松緊度 ≤ | 粒 | 2 | | 脆碎度 ≤ | 粒 | 2 | | 崩解時(shí)限 ≤ | min | 10 | | 亞硫酸鹽（以SO2 計(jì)） ≤ | mg/kg | 200 | | 干燥失重 | % | 13.0～17.0 | | 熾灼殘?jiān)?/p> | 透明 ≤ | % | 1.5 | | 一節(jié)透明、另一節(jié)不透明 ≤ | 3.0 | | 不透明 ≤ | 5.0 | | 粘度（15%溶液，以干燥品計(jì)） ≥ | mm2 /s | 60 | | 凝凍強(qiáng)度（凍力，6.67%溶液，以干燥品計(jì)） ≥ | Bloom g | 170 | | 重金屬（以Pb 計(jì)） ≤ | mg/kg | 50 | | 鉻 ≤ | mg/kg | 2 | 4.4 微生物限度標(biāo)準(zhǔn) 微生物限度應(yīng)符合表5規(guī)定。 表5 微生物限度 | 項(xiàng)目 | 單位 | 指標(biāo) | | 細(xì)菌數(shù) ≤ | CFU/g | 1000 | | 霉菌和酵母菌數(shù)≤ | CFU/g | 100 | | 大腸埃希菌 | | 不得檢出 | 5 試驗(yàn)方法 遵照附錄A的規(guī)定。 6 檢驗(yàn)規(guī)則 6.1 批量 以同一原料配方、同一規(guī)格品種、相同工藝條件生產(chǎn)的產(chǎn)品為一批。 6.2 抽樣 在檢驗(yàn)外包裝之后，從同一批號產(chǎn)品中，按表6 規(guī)定，隨機(jī)抽出一定件數(shù)進(jìn)行取樣。 表6 抽樣件數(shù) | 每批產(chǎn)品的包裝件數(shù) | 應(yīng)抽樣件數(shù) | | 2～15件 | 2 | | 16～50件 | 3 | | 51～150件 | 5 | | 151～500件 | 8 | 從抽出的每一件包裝內(nèi)分別取出等量樣品，混合后形成樣本，總量不少于4000 粒。然后按GB/T2828.1—2003 計(jì)數(shù)抽樣檢驗(yàn)程序規(guī)定的規(guī)則對樣品進(jìn)行測定。 6.3 接收質(zhì)量限 規(guī)格尺寸、外觀質(zhì)量、囊重差異的檢驗(yàn)水平、接收質(zhì)量限（AQL）應(yīng)符合表7 規(guī)定。 表7 接收質(zhì)量限 | 質(zhì)量類別 | 檢查項(xiàng)目 | 檢驗(yàn)水平 | 樣本數(shù)，粒 | 接收質(zhì)量限及判定數(shù) | | AQL | A | R | | 規(guī)格尺寸 | 長度 | 特殊S-4 | 125 | 0.65 | 2 | 3 | | 單壁厚 | | 囊重差異 | — | 20 | 符合表1規(guī)定 | 2 | 3 | | 外觀 質(zhì)量 | 膠囊外觀 缺陷 | A類缺陷 | 一般Ⅱ | 1250 | 0.04 | 1 | 2 | | B類缺陷 | 0.15 | 5 | 6 | | C類缺陷 | 1.0 | 21 | 22 | | 膠囊印刷 缺陷 | 嚴(yán)重缺陷 | 0.04 | 1 | 2 | | 主要缺陷 | 0.65 | 14 | 15 | | 次要缺陷 | 1.0 | 21 | 22 | | 注：AC ——接收數(shù)，粒；Re ——拒絕數(shù)，粒。 | | | | | | | | | | | 7 判定規(guī)則 收貨方在驗(yàn)收時(shí)，任何一項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)達(dá)不到規(guī)定，應(yīng)與生產(chǎn)廠家對該不合格項(xiàng)目進(jìn)行會同檢驗(yàn)，以會同檢驗(yàn)結(jié)果判定合格或不合格。 8 包裝、標(biāo)識、運(yùn)輸、貯存 8.1 包裝 產(chǎn)品內(nèi)包裝應(yīng)采用符合藥用包裝要求的包裝材料，外包裝采用瓦楞紙箱或由供需雙方協(xié)商確定。 8.2 標(biāo)識 產(chǎn)品標(biāo)識應(yīng)符合國家有關(guān)法規(guī)的相關(guān)要求。 8.3 運(yùn)輸 產(chǎn)品在運(yùn)輸過程中應(yīng)防壓、防曬、防潮、防熱。不可與有毒物品或腐敗變質(zhì)物品混在一起裝運(yùn)。 8.4 貯存 本產(chǎn)品必須密封，貯存在清潔、干燥、通風(fēng)的倉庫中，不得露天堆放，貯存條件為相對濕度35%～65%，溫度為15℃～25℃。產(chǎn)品保質(zhì)期為3 年。 附錄A （規(guī)范性附錄） 試驗(yàn)方法 A.1 規(guī)格尺寸 A.1.1長度 用精度為0.01 ㎜的長度測量工具分別測定帽、體的長度。 A.1.2單壁厚 用精度為0.001 ㎜的單壁厚測量工具分別測定帽（距切邊1 mm）、體（鎖環(huán)內(nèi)1 mm）的單壁厚。 A.1.3口部外徑 用精度為0.01 mm的低倍投影儀或其他有效的方法分別測定帽、體的口部外徑。 A.1.4囊重差異 A.1.4.1儀器 分析天平：精度0.1 mg。 A.1.4.2測定步驟 取20 粒膠囊用精度為0.1 mg 的電子天平稱定總重量；再分別稱出每粒重量。 A.1.4.3 結(jié)果計(jì)算 將20 粒膠囊的總重量平均后為膠囊的平均囊重；每粒膠囊重量與平均囊重比較，其中zui大正差值和zui小負(fù)差值即為囊重差異。 計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后一位。 A.2 外觀質(zhì)量 A.2.1儀器 毛玻璃燈檢臺。 A.2.2測定步驟 將膠囊平放于裝有30W～40W 日光燈的毛玻璃燈檢臺上，由1.0 及以上視力者（含矯正視力），以30 cm的距離進(jìn)行檢查。 A 3 鑒別 A.3.1試劑 A.3.1.1 重鉻酸鉀試液。 A.3.1.2 稀鹽酸。 A.3.1.3 鞣酸試液。 A.3.1.4 鈉石灰。 A.3.1.5 石蕊試紙。 A.3.2測定步驟 A.3.2.1 取本品0.25g,加水50ml，加熱使溶化，放冷，取溶液5 ml，加重鉻酸鉀-稀鹽酸（4：1）的混合液數(shù)滴，即生成橙黃色絮狀沉淀。 A.3.2.2 取A.3.2.1 項(xiàng)下剩余的溶液1 ml，加水50ml，搖勻，加鞣酸試液數(shù)滴，即發(fā)生渾濁。 A.3.2.3 取本品約0.3g，置試管中，加鈉石灰少許，加熱，產(chǎn)生的氣體能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍(lán)色。 A.4 松緊度 A.4.1儀器 木板：厚度2 cm。 A.4.2測定步驟 取膠囊10 粒，用拇指和食指輕捏膠囊兩端，旋轉(zhuǎn)拔開，不得有粘結(jié)、變形或破裂現(xiàn)象，然后裝滿滑石粉，將帽、體鎖合，逐粒在1 m的高度處直墜于厚度為2 cm的木板上，應(yīng)不漏粉；如有少量漏粉，不得超過2 粒，如超過，應(yīng)另取10 粒復(fù)試，均應(yīng)符合規(guī)定。 A.5 脆碎度 A.5.1試劑及儀器 A.5.1.1 飽和硝酸鎂溶液。 A.5.1.2 干燥器。 A.5.1.3 玻璃管：內(nèi)經(jīng)24 mm、長200 mm。 A.5.1.4 聚四氟乙烯圓柱形砝碼：直徑為22 mm，重（20.0±0.1）g。 A.5.1.5 木板：厚度2 cm。 A.5.2測定步驟 取膠囊50 粒，置表面皿中，移入盛有硝酸鎂飽和溶液的干燥器內(nèi)，置25℃±1℃恒溫24h，取出，立即分別逐粒放入直立在木板上的玻璃管內(nèi)，將圓柱形砝碼從玻璃管口處自由落下，視膠囊是否破裂，如有破裂，不得超過2粒。 A.6 崩解時(shí)限 A.6.1儀器及輔料 A.6.1.1 崩解時(shí)限測定儀：可控溫度（37±1）℃。 A.6.1.2 滑石粉：體積密度大于0.5 g/cm3。 A.6.2測定步驟 取膠囊6 粒，裝滿滑石粉（滑石粉裝滿程度以膠囊不漂浮于水面為準(zhǔn)），鎖合，分別置于吊籃的玻璃管中，不加擋板，按照《中華人民共和國藥典》崩解時(shí)限檢查法膠囊劑項(xiàng)下的方法檢查，各粒均應(yīng)在10 min 內(nèi)崩解。允許有膠囊碎片存在。如有1粒不能崩解，應(yīng)另取6粒復(fù)試，均應(yīng)符合規(guī)定。 A.7 亞硫酸鹽（以SO2計(jì)） A.7.1試劑及儀器 A.7.1.1 長頸圓底燒瓶：500 mL。 A.7.1.2 磷酸：分析純。 A.7.1.3 碳酸氫鈉：分析純。 A.7.1.4 碘溶液：0.1 mol/L。 A.7.1.5 標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液（每1 mL 相當(dāng)于0.1 mg 的SO42-）：稱取硫酸鉀0.181 g，置1000 mL 量瓶中，加水適量使溶解并稀釋至刻度，搖勻。 A.7.2測定步驟 準(zhǔn)確稱取膠囊5.00 g，置長頸圓底燒瓶中；加熱水100 mL 使溶化，加磷酸2 mL、碳酸氫鈉0.5 g，即時(shí)連接冷凝管，以0.1 mol/L 碘溶液15mL 為接收液，收集餾出液50 mL，加水至100 mL，搖勻，量取50 mL，置水浴上蒸發(fā)，隨時(shí)補(bǔ)充水適量，蒸至溶液幾乎無色，加水至40 mL，置50 mL納氏比色管中，加稀鹽酸2 mL，搖勻，作為供試溶液。另取7.5 mL 標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液，置50 mL 納氏比色管中，加水使成約40 mL，加鹽酸2 mL，搖勻，作為對照溶液。在供試溶液與對照溶液中分別加入25 %氯化鋇溶液5 mL，用水稀釋至50 mL，充分搖勻，放置10 min，同置黑色背景上，從比色管上方向下觀察、比較，供試溶液不得比對照溶液更渾濁。 A.8 干燥失重 A.8.1儀器 A.8.1.1 分析天平：精度0.1 mg。 A.8.1.2 干燥器。 A.8.1.3 干燥箱：可控溫度在（105±2）℃。 A.8.1.4 稱量瓶（鋁盒、不銹鋼盒）。 A.8.2測定步驟 稱取膠囊約1.0 g，到0.1 mg，置已干燥恒重的稱量瓶（鋁盒、不銹鋼盒）中，將帽、體分開，在105℃干燥箱中干燥 6 h，取出加蓋，移至干燥器中，放冷至室溫，精密稱定。 A.8.3 結(jié)果計(jì)算： y= ×100% 式中： y——干燥失重，%； m1——稱量瓶和試樣干燥前的總質(zhì)量，單位為克（g）； m2——稱量瓶和試樣干燥后的總質(zhì)量，單位為克（g）； m0——稱量瓶質(zhì)量，單位為克（g）。 計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后一位。 A.8.4 精密度 在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的差值應(yīng)不大于0.4%。 A.9 熾灼殘?jiān)?/p> A.9.1儀器 A.9.1.1 高溫爐：可控溫度在（600±10）℃。 A.9.1.2 分析天平：精度0.1 mg。 A.9.1.3 瓷坩堝：50 mL。 A.9.1.4 干燥器。 A.9.2測定步驟 稱取膠囊約1.0 g，至0.1mg，置已熾灼恒重的坩堝中，緩緩熾灼至*炭化，放冷至室溫，加硫酸0.5 mL～1 mL 使?jié)駶?，低溫加熱至硫酸蒸氣除盡后在600℃熾灼使*灰化恒重，移至干燥器內(nèi)，放冷至室溫，精密稱定。 A.9.3 結(jié)果計(jì)算： d= ×100% 式中： d——熾灼殘?jiān)?； m2——坩堝和試樣灼燒后的總質(zhì)量，單位為克（g）； m0——坩堝質(zhì)量，單位為克（g）； m1——坩堝和試樣灼燒前的總質(zhì)量，單位為克（g）。 計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后一位。 A.9.4精密度 在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的差值應(yīng)不大于0.2%。 A.10 粘度 A.10.1儀器 A.10.1.1 平氏粘度計(jì)：Ф2.0 mm。 A.10.1.2 水?。嚎烧{(diào)溫度（60±1）℃。 A.10.1.3 燒杯：100 mL。 A.10.1.4 恒溫水?。嚎烧{(diào)溫度（40.0±0.1）℃。 A.10.1.5 秒表：精度0.2秒。 A.10.1.6 天平：精度0.01 g。 A.10.2測定步驟 準(zhǔn)確取膠囊4.50 g，置已稱定重量的100 mL 燒杯中，加溫水20 mL，置60℃水浴中攪拌，使溶化，取出燒杯，擦干外壁，加水制成含干燥品 15%膠液X1 g，該膠液的總質(zhì)量X1 按下式計(jì)算： X1= 式中： X1—濃度為15%膠液的總質(zhì)量，單位為克（g）； y—膠囊的干燥失重，%。 將膠液攪勻后吸入干燥的平氏粘度計(jì)中，置40℃水浴中穩(wěn)定 15 min 后測定。 A.10.3 結(jié)果計(jì)算： ν=Kt 式中： ν——膠囊粘度，mm2/s； K——平氏粘度計(jì)的常數(shù)，mm2/s2； t——膠液流出時(shí)間，單位為秒（s）。 計(jì)算結(jié)果取整數(shù)。 A.10.4 精密度 在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的差值應(yīng)不大于4 mm2/s。 A.11 凝凍強(qiáng)度（凍力） A.11.1儀器 A.10.1.1 凍力儀：“LFRA”組織分析儀或“Boucher”凍力儀1）或其他符合要求的凍力測試儀，要求圓柱直徑（12.700±0.013）mm。 A.10.1.2 凍力杯：容量150 mL，內(nèi)徑59 mm，高85 mm。 A.10.1.3 恒溫槽：可控制溫度（10.0±0.1）℃。 A.10.1.4 水?。嚎烧{(diào)溫度（60±1）℃。 A.11.2測定步驟 準(zhǔn)確稱取9.00 g 樣品于已知重量的凍力瓶中，加蒸餾水約80 mL，室溫下膨潤2 h～3 h，在60℃水浴中溶解，取出，配成含干燥品 6.67%的膠液X2 g，膠液的總質(zhì)量X2 按下式計(jì)算： 1）“LFRA”組織分析儀或“Boucher”凍力儀是適合的市售產(chǎn)品的實(shí)例。給出這一信息是為了方便本標(biāo)準(zhǔn)的使用者，并不表示對這些產(chǎn)品的認(rèn)可。 X1= 式中： X2—濃度為6.67%膠液的總質(zhì)量，單位為克（g）； y—膠囊的干燥失重，%。 加攪拌子，加橡膠塞密塞，在磁力攪拌器上攪拌均勻，在室溫下放置15 min 后，將凍力瓶水平放置在10℃的恒溫水浴中，保溫（17±1）h 后，迅速移出凍力瓶，擦干外壁，置凍力儀測試臺上測試、讀數(shù)，重復(fù)三次。 A.11.3 結(jié)果表示 直接從凍力儀中讀出測定的凝凍強(qiáng)度數(shù)值，單位以Bloom g 表示。 結(jié)果取三位有效數(shù)字。 A.11.4 精密度 在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的差值應(yīng)不大于10 Bloom g。 A.12 重金屬（以Pb計(jì)） A.12.1試劑及儀器 A.12.1.1 鹽酸、硝酸：分析純。 A.12.1.2 氨試液：取濃氨400 mL 加水使成1000 mL。 A.12.1.3 醋酸鹽緩沖液（pH3.5）：取醋酸銨25.0 g溶于25 mL 水中，加7 mol/L 鹽酸38 mL，用2 mol/L鹽酸溶液或5mol/L 氨溶液準(zhǔn)確調(diào)節(jié)pH至3.5（電位法指示），用水稀釋至100 mL。 A.12.1.4 酚酞指示液：取酚酞1 g，加乙醇100 mL 使溶解。 A.12.1.5 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液（每1 mL 相當(dāng)于0.01 mg 的Pb）：稱取*0.160 g，置1000 mL 量瓶中，加硝酸5 mL 與水50 mL溶解后，用水稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。臨用前精密量取貯備液10 mL，置100 mL 量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。 A.12.1.6 硫代乙酰胺試液：取4 g 硫代乙酰胺加水使溶解成100 mL 置冰箱中保存。臨用前取混合液[由1 mol/L 氫氧化鈉溶液15 mL、水5.0 mL 及丙三醇20 mL 組成]5 mL，加上述硫代乙酰胺溶液1.0 mL 置水浴上加熱20 秒鐘，冷卻，立即使用。 A.12.1.7 納氏比色管：50 mL。 A.12.2測定步驟 A.12.2.1 取熾灼殘?jiān)?xiàng)下的殘?jiān)酉跛?.5 mL 蒸干，至氧化氮蒸氣除盡后，加鹽酸2 mL，置水浴上蒸干后加水15 mL，滴加氨試液至對酚酞指示液顯中性，再加醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2.0 mL， 微熱溶解后，用兩層濾紙過濾（透明膠囊不需過濾）至乙管中，加水稀釋成25 mL。 A.11.2.2 取配制供試溶液的試劑，置瓷皿中蒸干后，加醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2.0 mL 與水15 mL，微熱溶解后，移置甲管中，加標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液5 mL，加水稀釋成25 mL。 A.12.2.3 在甲乙兩管中分別加硫代乙酰胺試液2.0 mL，搖勻，放置2 分鐘，同置白色襯板上，自上向下透視，乙管中顯出的顏色與甲管比較，不得更深。 A.13 鉻 |
